Методы определения кислотного числа в растительном масле

Главной стандартной метрикой качества масла служит соотношение независимых жирных кислот. Скорость окисления подсолнечного масла определяется ростом соотношения кислотного числа. Высокое содержание кислотного числа означает, что в изделии неудовлетворительное обилие органолептических свойств, такое масло непригодно для продовольственной сферы. Чтобы определить кислотное число, прибегают к титриметрическим анализам, прописанным в ГОСТ, а также к спектроскопии.
Способы определения кислотного числа в растительном масле унифицированы в ГОСТ 31933-2012 “Масла растительные. Методы определения кислотного числа”.

 

В ГОСТ представлены 3 подхода: метод с визуальной индикацией, метод экстрагирования с извлечением масла и метод с применением горячего этилового спирта.

 

Титриметрический метод с визуальной индикацией

Перед тем как взять навеску масла для анализа, пробу нужно подготовить, перемешав. Для навески хорошо подходит прозрачное масло в не застывшем состоянии. В случае, если в масле наблюдаются муть или осадки, а также если берется застывший образец масла, перед титрованием придется провести несколько дополнительных действий. Часть пробы застывшего масла в весе 50 г помещают в сушильный шкаф, нагретый до 50℃, и нагревают, пока температура пробы и шкафа не сравняются и следом перемешивают. Если нужная прозрачность масла не была достигнута, оно подвергается фильтрации, температура в шкафу также составляет 50℃. Навеску размолотых семян достоинством около 3-5 г размещают в пробирке объемом 250 см3, безошибочность взвешивания до 0,01г. Навеска заполняется на 50 см3 реактивом нейтральной спиртоэфирной смеси. Подготовленный сосуд взбалтывают. Водяную баню используют только в том случае, если масло не подверглось растворению. Температура бани должна поддерживаться в пределах 50 ± 2 ℃, впоследствии баню следует охладить 15-20℃. После завершения всех процедур с использованием бани, в колбу добавляется пара капель фенолфталеина. Добытую микстуру нужно постоянно взбалтывать и одновременно с этим начать процедуру титрования. В сосуд добавляется гидроокись калия (КОН) или гидроокись натрия (NaOH) плотностью 0,1моль/дм3, до того времени, пока содержимое колбы не приобретет розоватый оттенок, стойкий в 30-ти секундную продолжительность времени. Если кислотное число превышает 6 мг КОН/г, то навеска масла берется массой 1-2 с максимальной верностью до 0,01 г и растворяется уже в реактиве, представляющем собой нейтрализованную смесь. Титрование из бюретки производится, только если кислотное число масла сравнительно меньше 4 г КОН/г.

 

Солевой метод

Масляную навеску достоинством 10 г дислоцируют в сосуд для титрования (точность навески до 0,01 г), вскоре в сосуд подливают 50 см3 нейтрализованного раствора хлористого натрия 35%-36% и 0,5 см3 фенолфталеина. Сосуд с содержимым плотно закрывается, встряхивается и незамедлительно титруется водными растворами КОН или NaOH, молярная насыщенность которых составляет 0,25 моль/дм3. После добавления каждых 4-5 капель, пробирка плотно закрывается, переворачивается и 10-12 раз сильно встряхивается. Титрование не заканчивается, пока расцветка нижнего уровня жидкости, содержащегося в колбе раствора, не исчезнет полностью. С течением того, как расцветка будет растворяться, взбалтывать сосуд нужно будет уже после 1-2 капель раствора КОН или NaOH. Титрование не закончится, пока нижняя прослойка жидкости не приобретет устойчивый розовый оттенок.

 

Метод с применением горячего этилового спирта и индикатора

Для проведения метода потребуется подготовка двух каноничных колб. В одну из них помещается навеска масла. Масса масла, помещаемого в сосуд, имеет прямую корреляцию с прогнозируемым значением кислотного числа, ожидаемым от анализа.

Соотношение масс анализируемого образца и раствора для титрования должны быть такими, чтобы объем раствора, идущего на титрование был в рамках значения 10 см3. Определенному цвету масла соответствует определенный раствор (для светлого – это фенолфталеин, для темного – это тимолфталеин). Во вторую пробирку добавляются этиловый спирт 50 см3 и фенолфталеин 0,5 см3, всё это, при помощи водяной бани, доводят до температуры кипения. Пока температура нагретого спирта превышает 70 ℃, его нужно нейтрализовать гидроокисью калия концентрацией с (КОН)=0,1 моль/дм3. До того времени, пока цвет раствора не приобретет слабо-розовый оттенок, с устойчивостью 15 секунд. Содержимое пробирок смешивают и весь полученный раствор сначала кипятят, а сразу после этого незамедлительно титруют гидроокисью калия или гидроокисью натрия. В ходе титрования весь раствор постоянно должен перемешиваться. Если вместо этилового спирта применяется изопропиловый, то нагревание пробы для проведения анализа не требуется.

Результаты исследований

Итоговые данные анализа по определению кислотного числа – среднеарифметический показатель результатов двух параллельных исследований, разница двух анализов более 0,1 мг КОН не допускается.

 

Метод спектроскопии

Метод определения кислотного числа с помощью спектроскопии работает на базе анализа в ближнем ИК-диапазоне и обладает высокой точностью. Его главные преимущества в том, что по сравнению с методами титрования по ГОСТ, он не трудозатратен по времени и для его выполнения не требуется высококвалифицированный персонал, а также на воспроизводимость результатов анализа не будет влиять человеческий фактор. Измерения производятся согласно инструкции по эксплуатации ИК-анализаторов. Выполнение анализа по методу спектроскопии происходит следующим образом: проба помещается в кювету, устанавливается в анализатор, затем необходимо запустить анализ, время выполнения анализа, в зависимости от прибора, от нескольких секунд до 2-3 минут. Однако сейчас на рынке не так много приборов, которые способны определить показатель кислотного числа. Один из приборов, имеющих такую функцию – Инфраскан 3150.