Методы определения масличности семян и необходимые для них приборы

Одним из ключевых показателей качества таких культур, как рапс, подсолнечник, лен, и продуктов их переработки (жмых, шрот) является масличность. Этот показатель обязателен не только для сертификации продукции сельского хозяйства, но и установления соответствующей стоимости продукта.
Под масличностью семян принято понимать удельное наличие в них сырых жиров и жироподобных веществ. Для определения масличности существует ряд методов, имеющих свои различия по формулам, времязатратности, а также применению реактивов и растворителей.
В этой статье отметим самые распространенные методы определения масличности и решения, позволяющие определить ключевые товарные показатели культур.

1. Термогравиметрический (диэлькометрический) метод

Сущность. Этот метод измерений предусмотрен, в основном, для определения влажности масличных культур. В основе метода заложено определение массы образца до, во время и после высушивания с помощью нагревания. Его особенность заключается в предварительном задании всех параметров режима измерения: массы образца, температуры и времени высушивания, которые обеспечивают полное извлечение влаги из образца. Существуют влагомеры-масломеры, реализующие данный метод и позволяющие наряду с влажностью определять масличность.
Ход анализа. Пробу зерна засыпают во влагомер и запускают анализ. Уменьшение массы образца происходит при испарении его влаги во время нагревания. На основе изменения массы просчитывается процент влажности и жира, которые содержались в образце до высушивания.

Преимущества:  метод более универсальный по отношению к веществам различных групп; наименее подвержен влиянию изменчивости вещества.

Недостатки: получаемые результаты измерения при помощи термогравиметрического метода уступают по точности другим методам анализа; необходимо придерживаться определенных условий выполнения работы: *температура окружающего воздуха должна составлять (25±5) С *относительная влажность воздуха – (55±25)% Рабочее место должно быть закрыто от воздушных потоков и вибраций; вблизи не должно быть источников магнитных полей.

Приборы. Влагомер-масломер подсолнечника ВМЦЛ-12М предназначен для оперативного измерения влажности, масличности семян подсолнечника. Прибор используется в процессе производства подсолнечного масла, хранения и сушки семян.

 

2. Экстракционный метод

Сущность. Экстракционный метод является эталонным и одним из популярных методов определения масличности. Его суть заключается в измерении сырого жира при помощи растворителя в специальном аппарате Сокслета.
Ход анализа. Подсушенные под высокой температурой семена измельчают в муку с помощью хорошо промасленной ступки и добавляют к ней растворитель. Хорошо перемешанную смесь помещают в экстрактор, наливают в экстрактор этиловый эфир, соединяют с холодильником и приступают к экстрагированию. Продолжительность экстракции семян подсолнечника составляет 22-24 ч, сои – 18-20 ч и для мелких семян других культур – 20-22 ч..
Конец экстракции определяется по отсутствию жира при пробе на полноту экстракции. После испарения жиров из пробы смесь вновь подвергается высушиванию и последующему измерению на влажность каждые 30 минут. Итоговый процент масличности получают по специальной формуле, используя измерения массы до и после подсушивания.
На сегодняшний день длительная работа с экстракцией упрощается в десятки раз с помощью автоматических экстракторов, при этом сама эффективность и безопасность процесса существенно повышается.

Преимущества: невысокая стоимость анализа; метод обеспечивает максимальное обезжиривание масличного сырья;

Недостатки: Этот метод является наиболее трудоемким по сравнению с термогравиметрическим и среди его недостатков отмечают: работу с токсичными химическими реактивами; ошибки в работе, связанные с человеческим фактором.

Приборы. Для данного метода хорошо подойдут традиционные экстракторы жира от Laboratoroff: система для экстракции по Сокслету Soxtherm, аппараты для экстракции по Сокслету SOX406; и модели FAT1; FAT 4; FAT 6.

3. Рефрактометрический метод

Этот метод – альтернатива при необходимости проведения ускоренного анализа. Влажность определяют посредством высушивания 2 г измельченных семян при температуре 130С в течение 20 мин, при этом используют рабочий инструмент – жировой рефрактометр.
Ход анализа. Извлечение из семян сырого жира происходит с помощью нелетучих растворителей: хлорнафталина или бромнафталина. Концентрация жира в растворе определяется по показателю преломления.

Определение масличности по этому методу производится путем установления концентрации жира в растворе по показателю преломления. Для этого берут 5 гр. измельченных семян и помещают в фарфоровую ступку, присыпав их 2-3 гр. мелкозернистого песка. Затем добавляют из бюретки 5 см растворителя. После 3 минут тщательного растирания добавляют еще 15 см растворителя и продолжают растирать еще 2-3минуты. Точное количество растворителя должно достигать 20 см.

Преимущества: доступность аппаратуры и простота техники выполнения; высокий процент точности измерений ( 10-4 до 10-2 %),

Недостатки: невысокая чувствительность низкая селективность.

Приборы. Далее производится фильтрация растворителя посредством бумажного складчатого фильтра и, не прекращая процесс, определяется показатель преломления с помощью рефрактометра РЖ. Определение происходит по точному соблюдению инструкции применяемого прибора.
Вычисление показателей преломления, как растворителя, так и раствора повторяют 3 раза по специальной формуле – окончательным результатом является среднее значение. Вычисление жира в процентах производится по предназначенной для этого формуле.

4. ИК – спектроскопия

Сущность. ИК – спектроскопия является экспресс – методом для определения не только масличности и влажности, но и других показателей: белка, крахмала, золы и тд.
Ход анализа. Засыпаем пробу, выбираем культуру и запускаем анализ. Прибор сам выдает результат в течение нескольких секунд.

Преимущества: не разрушает вещество, что дает возможность применять вещество в дальнейших исследованиях; скорость (от нескольких секунд до 3 минут);  простота (не нужна специальная подготовка оператора и пробоподготовка); безопасность (не нужны реактивы).

Недостатки: обязательная калибровка;  достаточно высокая стоимость прибора.

Приборы. К инструментальным экспресс – способам на базе ИК – спектроскопии относятся IAS ‑ 5100 NIR Grain Analyzer и ИК – анализатор AgriCheck Plus.
В свою очередь, анализатор IAS ‐ 5100 является портативным профессиональным анализатором масличности подсолнечника, кукурузы, сои, льна, сорго, пшеницы и тд. Из стационарных анализаторов подойдут ИК анализатор Spectral Alyzer GRAIN NEO и БИК анализатор «Инфраматик 9500».

 

5. Метод импульсивной ЯРМ – спектроскопии

Благодаря своему современному подходу в определении масличности, он позволяет производителям получить точную оценку коммерческой стоимости их семян.
Сущность метода. Измерение амплитуд сигналов свободной прецессии и спинового эха, времен спин-спиновой релаксации протонов молекул жира и воды в исследуемой пробе.

Ход анализа. Из подготовленной для измерения пробы, пробоотборным стаканом отбирают пробы семян и ставят в пробирку для анализа, далее размещают ее в датчик анализатора и проводят измерения, соответствующие эксплуатационной документации.

Преимущества: легкость и точность; хорошая и безопасная альтернатива традиционным методам, в работе с которыми используются химические реагенты; высокая производительность – на 1 анализ уходит не более 5 минут; отсутствие человеческого фактора в связи с полной автоматизацией процесса; неразрушающий характер анализа, что имеет особое значение для предприятий, занимающихся селекцией масличных культур.

Недостатки: особые требования к условиям в помещении: *площадь помещения должна составлять не менее 6 м2, а также должно быть установлено заземление; *температура окружающей среды от 15С до 30С; *относительная влажность воздуха от 20% до 90%; – особые требования к квалификации оператора: проводить измерения могут только лица, ознакомленные с настоящим стандартом, руководством прибора, а также прошедшие инструктаж.

Приборы. К популярным инструментальным экспресс – способам на базе ЯМР относятся ЯМР – спектрометр Spinlock SLK – 200 и ЯМР – анализатор масличности АМВ – 1006М.